經(jīng)加氫反應(yīng)后所有的硫都被轉(zhuǎn)化成硫化氫，然后經(jīng)過MDEA吸收后送到脫硫再生部分，脫除硫化氫的尾氣焚燒，回收熱量后經(jīng)煙囪放空達(dá)標(biāo)排放。
4．2．克勞斯尾氣還原吸收工藝（SCOT）簡(jiǎn)示：
4．3．三龍公司推出的克勞斯尾氣加氫催化劑：
為了制備出優(yōu)于國(guó)外的克勞斯尾氣加氫催化劑，我們通過大量研究，制備出低溫活性好，有機(jī)硫轉(zhuǎn)化率高的克勞斯尾氣加氫轉(zhuǎn)化催化劑。其制備方法已通過檢索查新，發(fā)明專利申請(qǐng)受理的申請(qǐng)?zhí)枺?00810225939.2
公司從噸位級(jí)產(chǎn)品中抽查，多批產(chǎn)品送硫磺回收催化劑專業(yè)部門進(jìn)行檢測(cè)，產(chǎn)品質(zhì)量上乘，可與進(jìn)口劑相媲美（詳見附表）：
|
溫度/℃
|
項(xiàng)目
|
三龍
SL-S01
|
龍三
SL-S02
|
進(jìn)口
X-534
|
進(jìn)口
X-29
|
|
220
|
SO2加氫轉(zhuǎn)化率，%
|
92
|
≥99
|
80
|
75
|
|
CS2水解率，%
|
95
|
≥98
|
78
|
72
|
|
|
240
|
SO2加氫轉(zhuǎn)化率，%
|
≥99
|
≥99
|
93
|
88
|
|
CS2水解率，%
|
≥98
|
≥98
|
90
|
86
|
|
|
260
|
SO2加氫轉(zhuǎn)化率，%
|
-
|
-
|
≥99
|
≥99
|
|
CS2水解率，%
|
-
|
-
|
≥98
|
≥98
|
從表1結(jié)果可以看出，兩種催化劑在反應(yīng)溫度240℃時(shí)，二氧化硫加氫活性大于99%和有機(jī)硫水解活性大于98%（即使用色譜檢測(cè)不到非硫化氫的含硫化合物），在反應(yīng)溫度220℃時(shí)，SL-S01催化劑的二氧化硫加氫活性、有機(jī)硫水解活性也明顯優(yōu)于進(jìn)口的X-534催化劑和X-29催化劑，其中，X-534在鎮(zhèn)海煉化7萬(wàn)噸/年硫回收裝置上使用，X-29催化劑在金陵石化5萬(wàn)噸/年硫回收裝置上使用。
5．小結(jié)：
1）用二氧化鈦制備克勞斯硫磺回收催化劑克勞斯反應(yīng)活性高，幾乎達(dá)到熱力學(xué)平衡轉(zhuǎn)化率；對(duì)有機(jī)硫水解能力強(qiáng)，CS2水解率幾乎是氧化鋁催化劑的1倍以上，達(dá)100%；此外，還具有耐“漏O2”中毒性能，并且因“漏O2”而導(dǎo)致催化劑嚴(yán)重失活時(shí)，一旦恢復(fù)正常操作條件，即可很快達(dá)到原來的活性水平。三龍催化劑有限公司生產(chǎn)的克勞斯硫磺回收催化劑性能上乘，有些技術(shù)指標(biāo)超過進(jìn)口同類催化劑水平。
2）三龍催化劑有限公司用二氧化鈦載體制備的克勞斯尾氣加氫催化劑有很高的低溫加氫活性，低溫加氫活性明顯優(yōu)于進(jìn)口的同類催化劑。有機(jī)硫水解活性大于98%是一種加氫性能優(yōu)良的催化劑。
3）浙江三龍催化劑有限公司生產(chǎn)的鈦基克勞斯硫磺回收催化劑和鈦基克勞斯尾氣加氫催化劑性能優(yōu)良、性價(jià)比高、又有獨(dú)立自主的知識(shí)產(chǎn)權(quán)，可適合國(guó)內(nèi)主流硫回收工藝對(duì)催化劑的需求。采用兩級(jí)克勞斯＋尾氣加氫轉(zhuǎn)化工藝（SCOT），選用SL-K01/SL-K02/SL-S01型催化劑后，硫回收率達(dá)到99.98%；采用一級(jí)克勞斯＋克林塞夫（Clinsulf）工藝，選用SL-K02/SL-K03催化劑后，總硫回收率達(dá)到99.5%；對(duì)原來采用二級(jí)克勞斯工藝的硫回收裝置，采用SL-K01/SL-K02鈦催化劑后總硫回收率提高3%；若增設(shè)第三反應(yīng)器并使用SL-K02型TiO2催化劑，則可使裝置總硫轉(zhuǎn)化率達(dá)到98%水平。
6．應(yīng)用業(yè)績(jī)：
盡管公司生產(chǎn)鈦基克勞斯硫磺回收催化劑和克勞斯尾氣加氫轉(zhuǎn)化催化劑時(shí)間較短，但已有出口美國(guó)POROCEL公司和石家莊金石化工有限公司的使用業(yè)績(jī)。相信廣大用戶在選擇新穎、高效、高性價(jià)比催化劑中能選用我們生產(chǎn)的催化劑，它必將給用戶企業(yè)帶來巨大的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益；也為我公司樹立更多樣板和更好的應(yīng)用業(yè)績(jī)！
3）硫磺回收催化劑評(píng)價(jià)報(bào)告
1.評(píng)價(jià)裝置
實(shí)驗(yàn)室評(píng)價(jià)在5ml微型反應(yīng)裝置上進(jìn)行，反應(yīng)器由內(nèi)徑為14mm的不銹鋼管制成，反應(yīng)爐采用電加熱方式，近似等溫爐體。催化劑裝填量為5ml，粒度20~40目，上部裝填相同粒度的石英砂進(jìn)行混合預(yù)熱。采用日本島津GC—14B氣相色譜儀在線分析反應(yīng)器入口及出口氣體中H2S、SO2、COS、CS2的含量；采用GDX—301擔(dān)體分析硫化物；采用5A分子篩分析O2含量；柱溫120℃，采用熱導(dǎo)檢測(cè)器，以氫氣作載氣，柱后流速28ml/min。微反評(píng)價(jià)裝置工藝流程如圖1所示。
1 減壓器2流量控制器 3浮子流量計(jì) 4混合器 5截止閥 6干燥器7蒸汽發(fā)生器
8反應(yīng)器9 微量泵10蒸餾水瓶11硫磺撲集器12 CS２汽化器13冷井
14氣相色譜儀15數(shù)據(jù)處理機(jī)16放空線
圖1 實(shí)驗(yàn)室催化劑微反活性評(píng)價(jià)裝置示意圖
2 評(píng)價(jià)條件
2.1催化劑克勞斯反應(yīng)活性評(píng)價(jià)
以2H2S＋SO2→ Sx＋2H2O為指標(biāo)反應(yīng),考察催化劑的克勞斯反應(yīng)活性。反應(yīng)器入口氣體組成為H2S2%、SO21%、O22000ppm、H2O 30%，其余為N2；體積空速為2500h-1，反應(yīng)溫度為230℃。根據(jù)下式計(jì)算催化劑的克勞斯轉(zhuǎn)化率：
ηH2S＋SO2＝ ×100%
其中M0、M1則分別代表反應(yīng)器入口及出口處H2S和SO2的體積濃度之和。每小時(shí)采樣分析一次，分析結(jié)果取10小時(shí)的平均值。
2.2催化劑有機(jī)硫水解活性評(píng)價(jià)
以CS2＋2H2O→CO2＋2H2S為指標(biāo)反應(yīng)，考察催化劑的有機(jī)硫水解活性。反應(yīng)器入口氣體組成為CS21%、SO21%、O22000ppm、H2O 30%，其余為N2；體積空速為2500h-1，反應(yīng)溫度為330℃。根據(jù)下式計(jì)算催化劑的CS2水解率:
ηCS2＝ ×100%
其中C0、C1分別為反應(yīng)器入口及出口處CS2的體積濃度。每小時(shí)采樣分析一次，分析結(jié)果取10小時(shí)的平均值。
3.試驗(yàn)結(jié)果
SL-K01、SL-K02催化劑與LS-300氧化鋁基催化劑、CRS-31氧化鈦基催化劑物化性質(zhì)及活性的對(duì)比評(píng)價(jià)結(jié)果列于表1。
表1 催化劑物化性質(zhì)及活性對(duì)比結(jié)果
|
項(xiàng)目
|
SL-K01
|
SL-K02
|
CRS-31
|
LS-300
|
|
規(guī)格，mm
|
ф3.6mm
條形
|
ф3.6mm
條形
|
ф4-6mm
條形
|
ф4-6mm
球形
|
|
TiO2,%
|
>56
|
>73
|
>85
|
Al2O3
|
|
孔容，ml/g
|
0.31
|
0.32
|
0.26
|
0.42
|
|
比表面積，m2/g
|
179
|
154
|
142
|
310
|
|
堆比，kg/l
|
0.88
|
0.89
|
0.93
|
0.67
|
|
克勞斯活性，%
|
84.6
|
83.2
|
82.1
|
83.8
|
|
有機(jī)硫水解活性，%
|
82
|
100
|
100
|
58.8
|
注：SL-K01,SL-K02是三龍催化劑有限公司提供的樣品
CRS—31型催化劑是法國(guó)進(jìn)口劑
LS—300型催化劑已成為目前在物化性能技術(shù)指標(biāo)和催化活性上全面達(dá)到國(guó)外同類產(chǎn)品水平的Al2O3硫磺回收催化劑。
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