27报女上男下动态图gif图,一 级 黄 色 片一录像厅,淫荡少妇网,电影av

愛采購

發(fā)產(chǎn)品

  • 發(fā)布供應(yīng)
  • 管理供應(yīng)

分析氣相色譜儀使用氣體純度和選擇原則

   2012-07-08 277
導(dǎo)讀

操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個老的技術(shù)問題,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前

操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個老的技術(shù)問題,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度最好的這類問題。

  根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類(高,中,抵擋)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復(fù)雜的問題。

  原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于①分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱,整臺儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。

  實踐證明,作為中高檔儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時,要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運行成本,有時還增加了氣路的復(fù)雜性,更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。另外,為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”,如:分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操作火焰光度檢測器時,為了提高分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必須在5~25ppm,否則會在分析氫,氮和氬氣時產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等。本文就不在此做詳細(xì)討論了。

  一.氣體純度低的不良影響

  根據(jù)分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:

  1)樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;

  2)色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG斷鏈。

  3)有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;

  4)對柱保留特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產(chǎn)生變化,使用時間越長影響越大。

  5)檢測器:

  TCD:信噪比減小,無法調(diào)另,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命。

  FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時,CH4等有機雜質(zhì),會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析。

  ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響最大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時,在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發(fā)現(xiàn)在此情況下操作,不但靈敏度變低,而且線性亦變窄了。實踐證明:在操作ECD時,載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可達到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。

  FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要根據(jù)分析要求,特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除.

  6)在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時保留在色譜柱中,當(dāng)拄溫升高時不但引起基線漂移還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的"假峰"。

  7)儀器影響

  a.各類過濾器加速失效;

  b.調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈;

  c.氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時有時再也無法恢復(fù)。

  d.檢測器的壽命,實踐表明,對ECD和TCD的壽命影響最明顯,應(yīng)引起用戶特別注意。

  二.對氣體純度選擇的一般原則

  1.從分析角度講,微量分析比常量分析要求高,也就是說,氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量,如果用TCD分析10ppm的CO,則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過10ppm,因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì),相當(dāng)于10ppm所以對于10ppm的痕量分析,載氣的純度應(yīng)高于99.999%;對于FID使用氣體,碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿?載氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對色譜柱造成影響,就不影響FID的性能,而操作ECD,載氣中的氧氣和水的含量必須很低等.

  2.毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高;

  3.程序升溫分析比恒定溫度分析要求高;

  4.濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高;

  5.配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO,CO2要求要高的多.

  6.從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,中高檔儀器比低當(dāng)儀器要求高;

  三.操作不同檢測器推薦使用的氣體純度

  我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,通常用于常規(guī)分析,對于要求高靈敏度的痕量分析時,也可以使用更高純度的氣體。由于各個制氣廠設(shè)置不同,其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過氣體凈化處理滿足分析要求。對于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置有機會在加以討論。

  綜上所述,新購氣相色譜儀接入氣源時,一定要做到心中有數(shù),決不能隨意接入,否則會造成ECD,甲烷化裝置等的損傷,信噪比減小的無法使用,下面給出了用于常規(guī)分析時,推薦使用的氣體純度(僅供參考):

  TCD氦做載氣:至少純度為99.995%。雜質(zhì)含量分別為:氖<10ppm;氮<10ppm;

  氧<2.5ppm;氬<0.1ppm;二氧化碳<0.25ppm。

  氫做載氣:至少純度為99.995%。雜質(zhì)含量分別為:氮<1ppm;氧<5ppm;二氧化碳<1ppm;水<5ppm;總烴<1ppm;

  FID氮做載氣:至少純度為99.998%。雜質(zhì)含量分別為:氫<1ppm;氧<1ppm;

  氬<10ppm;二氧化碳<1ppm;水<5ppm;甲烷<1ppm。

  氫氣:同TCD

  空氣:呼吸級雜質(zhì):氬,氪,水,氦,氖均小于1%;二氧化碳<500ppm;

  一氧化碳<10ppm;總烴<0.02ppm;甲烷<20ppm。

  ECD氮做載氣:至少純度為99.998%。典型雜質(zhì)同上。

 
舉報收藏 0打賞 0
免責(zé)聲明
本文為原創(chuàng)作品,作者: 。歡迎轉(zhuǎn)載,轉(zhuǎn)載請注明原文出處:http://m.rmguxing.com/tech/show-1540.html 。本文僅代表作者個人觀點,本站未對其內(nèi)容進行核實,請讀者僅做參考,如若文中涉及有違公德、觸犯法律的內(nèi)容,一經(jīng)發(fā)現(xiàn),立即刪除,作者需自行承擔(dān)相應(yīng)責(zé)任。涉及到版權(quán)或其他問題,請及時聯(lián)系我們。
 
更多>同類空分技術(shù)

入駐

企業(yè)入駐成功 可尊享多重特權(quán)

入駐熱線:

請手機掃碼訪問

客服

小程序

小程序更便捷的查找產(chǎn)品

為您提供專業(yè)幫買咨詢服務(wù)

請用微信掃碼

公眾號

微信公眾號,收獲商機

微信掃碼關(guān)注

頂部

主站蜘蛛池模板: 防城港市| 唐河县| 广丰县| 巴彦淖尔市| 赤壁市| 德保县| 个旧市| 土默特左旗| 广丰县| 开原市| 屯留县| 澎湖县| 弋阳县| 柳河县| 二手房| 思茅市| 得荣县| 光泽县| 高阳县| 仁怀市| 东明县| 馆陶县| 兴义市| 江北区| 扬中市| 阳曲县| 西林县| 望奎县| 白水县| 鱼台县| 兰西县| 新龙县| 青浦区| 柯坪县| 固始县| 晋城| 黔江区| 济阳县| 霍城县| 尉氏县| 栾城县|